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色譜學(xué)堂

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進(jìn)樣口在氣相色譜檢測(cè)中作為第yi步部分至關(guān)重要，而分流比則是其中的重中之重，那分流比究竟是如何應(yīng)用及設(shè)置的，如下文解釋。

分流不分流進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)
 

我們先來(lái)看看zui常見的進(jìn)樣口——分流不分流進(jìn)樣口的構(gòu)造，左邊是載氣進(jìn)入的管路，氣體出口有三個(gè)，分別通往色譜柱、分流出口、和隔墊吹掃出口。

上方紅色顯示的部分是隔墊，作用是當(dāng)進(jìn)樣針插入進(jìn)樣口內(nèi)時(shí)，保持進(jìn)樣口的密封性。

樣品氣化的地方是襯管，一般都是玻璃材質(zhì)，內(nèi)部經(jīng)過(guò)去活化處理。

襯管下方是分流平板，作用是讓大流量的氣體更好的進(jìn)入分流流路。下面是色譜柱螺母及密封墊，負(fù)責(zé)將毛細(xì)管色譜柱接入進(jìn)樣口且保持密封。

                                                                                        如何分流？
 

在分流模式下，假設(shè)分流比是10:1，就意味著樣品被進(jìn)樣針注入進(jìn)樣口后，瞬間氣化，1/11的樣品進(jìn)入色譜柱，剩下的都被從分流出口排出系統(tǒng)。

那為什么要分流呢？我們回到第yi期長(zhǎng)跑比賽的例子，比賽的時(shí)候由于場(chǎng)地限制，八個(gè)跑道只能容納一定數(shù)量的運(yùn)動(dòng)員，所以對(duì)于參加比賽的人數(shù)要加以限制，這個(gè)屬于柱容量。

不然后所有人都擠在一起跑，互相干擾，影響分離，這個(gè)現(xiàn)象，專業(yè)術(shù)語(yǔ)就叫過(guò)載。運(yùn)動(dòng)員不多，那就不需要限制啦，大家一起上跑道吧！這時(shí)候，分流出口處于關(guān)閉狀態(tài)。

但是細(xì)心的觀眾會(huì)發(fā)現(xiàn)，哨聲響起一分鐘后，當(dāng)所有運(yùn)動(dòng)員都進(jìn)入到了比賽中，分流出口又會(huì)打開，總流量增大，直到這場(chǎng)比賽結(jié)束前再關(guān)閉。這又是為什么呢？首先，分流出口打開后，載氣能把還在襯管中的大量溶劑從分流出口吹走，防止溶劑峰拖尾，干擾其他樣品的正常出峰。其次，有少部分的運(yùn)動(dòng)員，哨聲響起后仍會(huì)懶洋洋的停留在進(jìn)樣口的隔墊、襯管或者分流平板上，不往前跑，反倒在下一場(chǎng)比賽里跟另一組運(yùn)動(dòng)員混在一起，這樣不就都亂套了嗎？

這個(gè)專有名詞叫做樣品殘留和交叉污染。

所以在每場(chǎng)比賽前，很重要的工作就是清場(chǎng)，除了已經(jīng)在跑道上的運(yùn)動(dòng)員以外整個(gè)場(chǎng)地不允許都其他人存在。所以在不分流狀態(tài)下也需要設(shè)置分流流量，讓總流量增大，大流量的載氣在比賽進(jìn)行中，就把進(jìn)樣口沖洗干凈，da程度減小樣品殘留和交叉污染。隔墊吹掃也能起到清場(chǎng)的作用，它以每分鐘3-5ml的流量持續(xù)沖洗著隔墊下方，防止殘留在隔墊上的樣品對(duì)后續(xù)的分析產(chǎn)生影響。
 

                                                                      如何設(shè)置參數(shù)呢？

大家了解了進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)和功能后，我們來(lái)看看具體有哪些參數(shù)需要設(shè)置。
首先，要讓樣品氣化，我們需要給進(jìn)樣口設(shè)置溫度，一般溫度都在150-350度之間。更高的進(jìn)樣口溫度能夠使樣品殘留更少，但是也可能導(dǎo)致某些樣品在過(guò)高溫度下出現(xiàn)熱裂解。

接著，進(jìn)樣口的另外一個(gè)重要參數(shù)，就是壓力。這里的壓力，其實(shí)在已經(jīng)確定了色譜柱的前提下就是色譜柱的柱流量，在一定的溫度下壓力和流量其實(shí)是同一個(gè)參數(shù)，可以互相換算。

另外，在分流模式下，我們需要設(shè)置分流比。柱流量確定，分流比確定，那么分流流量和總流量也都確定了。在不分流模式下，我們也需要設(shè)置一個(gè)分流流量和時(shí)間。在確認(rèn)樣品都進(jìn)入色譜柱后，將分流出口打開，吹掃整個(gè)進(jìn)樣口。

請(qǐng)注意，這個(gè)動(dòng)作是不會(huì)對(duì)色譜柱的流量有任何影響的，運(yùn)動(dòng)員們?cè)撛趺磁苓€是怎么跑。

填充柱進(jìn)樣口
 

常見的進(jìn)樣口還有填充柱進(jìn)樣口，主要是接填充柱用，與分流不分流進(jìn)樣口的區(qū)別主要在于沒(méi)有了分流流路，以及色譜柱接頭不一樣。

一般的填充柱規(guī)格是1/8英寸和1/4英寸，而且柱容量相比毛細(xì)管柱大很多，也就是說(shuō)跑道寬了不少，即使運(yùn)動(dòng)員比較多也可以一起上，不用分流，所以它的參數(shù)設(shè)置也很簡(jiǎn)單，只需要設(shè)置溫度和色譜柱流量。

以上兩種進(jìn)樣口都是液體樣品直接氣化后進(jìn)入色譜柱，還有一些是以液體形式進(jìn)入進(jìn)樣口，通過(guò)對(duì)進(jìn)樣口或者色譜柱的程序升溫來(lái)將樣品分段引入色譜柱。

甚至，還有將多種進(jìn)樣方式結(jié)合到一起的多模式進(jìn)樣口，以后有機(jī)會(huì)，我們會(huì)和大家慢慢聊。

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